Como escolher um gás de alta pureza para o meu analisador?

O que é um gás de elevada pureza e porque é que é importante?

Definição e aplicações dos gases de elevada pureza

Um gás de elevada pureza não é apenas um gás com um "nome". O seu valor reside na sua especificação e na garantia de ausência de componentes contaminantes. No mundo da análise, a pureza é frequentemente designada por um "N" seguido de um número, indicando a quantidade de "noves". Por exemplo, um gás N50 corresponde a um grau de pureza de 99,999%, enquanto um gás N60 atinge 99,9999%. Alcançar estes níveis exige diferentes métodos de produção, de purificação e de análise específicos para permitir manter a presença de contaminantes em concentrações muito baixas (ppm ou ppb), o que é essencial para as análises mais sensíveis.

Os gases de elevada pureza desempenham várias funções importantes no laboratório. A sua aplicação nos processos depende da técnica analítica utilizada. São utilizados principalmente como:

1. Gás vetor: ideal para transportar a amostra através de uma coluna de cromatografia (ex.: hélio, azoto, hidrogénio ou árgon em GC).
2. Gás de chama: para alimentar um detetor, como o Detetor de Ionização de Chama (FID) (ex.: hidrogénio e ar).
3. Gás de plasma: para gerar e manter um plasma, nomeadamente em espetrometria (ex.: árgon para ICP).
4. Gás de purga: gás inerte para limpar um circuito, proteger um sistema óptico (ex.: azoto para FTIR) ou purgar um forno (ex.: árgon em GFAAS).
5. Gás zero: para estabelecer a linha de base ("o branco") de um analisador.

Vantagens da utilização de gases de elevada pureza em laboratório

A primeira vantagem da utilização de um gás de elevada pureza é a fiabilidade da análise. Ao garantir a ausência de impurezas críticas, evita interferências, picos fantasma ou um ruído de fundo elevado, assegurando assim a exatidão das suas medições.

A segunda grande vantagem é a proteção dos seus equipamentos. As impurezas, mesmo em concentrações muito baixas, podem ter efeitos devastadores. Evite danos nos seus detetores ou a degradação irreversível das suas colunas. Por exemplo, a humidade pode degradar as colunas vGC, enquanto o oxigénio pode oxidar os filamentos de um detetor TCD. Utilizar um gás puro especificado preserva a vida útil dos seus instrumentos e reduz os custos de manutenção.

Critérios para escolher um gás de alta pureza

Qual o método para definir corretamente o gás (natureza e qualidade) adequado à minha utilização?

Para escolher o gás puro correto, não basta conhecer a sua aplicação. É necessário seguir um método lógico para garantir que a natureza do gás e o seu nível de qualidade correspondem perfeitamente às exigências do instrumento e à sensibilidade da análise.
O processo divide-se em duas etapas fundamentais:

1. Escolher a natureza do gás em função da técnica e do instrumento.

Cada técnica analítica tem necessidades específicas de gás.

• Para a cromatografia gasosa (GC) com um detetor do tipo FID, necessitará de um gás vetor (He, N₂ ou H₂) e de gases de chama (H₂ e Ar). Um detetor ECD, por outro lado, utilizará tipicamente azoto ou árgon (por vezes em mistura com metano).
• Para um ICP-OES, o árgon é necessário como gás de plasma.
• Para a absorção atómica (AAS) de chama, são necessários ar e acetileno, ou protóxido de azoto para atingir temperaturas mais elevadas.
• Os analisadores térmicos (TGA, DSC) utilizam frequentemente azoto ou árgon para a purga.

2. Escolher o nível de pureza (a "qualidade") em função da sensibilidade da análise.

Uma vez identificada a natureza do gás, é necessário identificar as impurezas interferentes para definir a qualidade. O desempenho da sua análise está diretamente ligado ao controlo das impurezas críticas. Cada técnica é sensível a poluentes específicos que podem falsear os seus resultados. As três principais impurezas críticas a monitorizar são:

• Humidade (H₂O): pode causar uma degradação irreversível das colunas GC (nomeadamente as fases estacionárias à base de cianeto) e criar interferências nos espectros de infravermelho (IV).
• Oxigénio (O₂): pode oxidar os filamentos (TCD), provocar instabilidade e ruído de fundo nos detetores ECD, ou degradar as colunas.
• Hidrocarbonetos (CₙHₘ): reduzem a sensibilidade do analisador (GC-FID) ao aumentar o ruído de fundo, provocam a contaminação das janelas ópticas dos ICP e podem causar problemas na ignição do plasma.

Especificações técnicas e normas de pureza

As especificações de pureza definem os níveis máximos garantidos para estas impurezas. É comum encontrar dois grandes níveis de pureza adaptados às aplicações laboratoriais:

1. Uma pureza "standard" (ex.: 99,999%): concebida para as análises de rotina, de % a ppm. Garante tipicamente limiares críticos baixos, por exemplo H₂O < 3 ppm, O₂ < 2 ppm e CₙHₘ < 0,5 ppm (dependendo do gás), CO < 0,5 ppm e CO₂ < 0,5 ppm.
2. Uma "elevada pureza" (ex.: 99,9999%): necessária para as análises de concentrações compreendidas entre ppm a ppb. Garante limiares muito mais rigorosos num maior número de impurezas, por exemplo H₂O < 0,5 ppm, O₂ < 0,1 ppm, CO < 0,1 ppm e CO₂ < 0,1 ppm.

Seleção em função das necessidades da aplicação e dos equipamentos

A seleção final deve, portanto, corresponder à sua aplicação: uma análise de rotina (ppm) pode ser realizada com uma "pureza standard 99,999%", enquanto uma análise de concentrações muito baixas (ppb) deve utilizar uma "elevada pureza 99,9999%" para evitar interferências.

Não se esqueça de que a pureza deve ser mantida até ao instrumento. A utilização de equipamentos de regulação e distribuição (redutores de pressão, postos de utilização) desadequados ou procedimentos de purga incorretos podem contaminar o gás mais puro antes mesmo de este chegar ao seu analisador. É crucial utilizar válvulas de pressão residual com válvula antirretorno para prevenir qualquer contaminação da garrafa pelo ar ambiente.

A solução ALPHAGAZ™ para as suas análises laboratoriais

Para responder a estas exigências de natureza, pureza e rastreabilidade, a Air Liquide desenvolveu a gama ALPHAGAZ™, a referência mundial em gases de análise laboratorial. Esta gama simplifica a sua escolha ao oferecer dois níveis de pureza claros:

• ALPHAGAZ™ 1 (Precisão): é a solução para as análises de rotina, de % a ppm. Garante uma pureza de 99,999% (exceto O₂ a 99,995%) com limiares rigorosos para as impurezas críticas: H₂O < 3 ppm, O₂ < 2 ppm, CₙHₘ < 0,5 ppm, CO < 0,5 ppm e CO₂ < 0,5 ppm. (Ver produto)
• ALPHAGAZ™ 2 (Elevada Precisão): é a escolha para as análises de precisão, de ppm a ppb. Garante uma pureza de 99,9999% (exceto O₂ a 99,9995%) com especificações de ponta: H₂O < 0,5 ppm, O₂ < 0,1 ppm, CₙHₘ < 0,1 ppm, CO < 0,1 ppm e CO₂ < 0,1 ppm. (Ver produto)

A gama de gases especiais ALPHAGAZ™ abrange as 9 moléculas fundamentais para análise: acetileno, ar, árgon, azoto, dióxido de carbono, hélio, hidrogénio, oxigénio e protóxido de azoto.

Cada garrafa ALPHAGAZ™ é fornecida com uma etiqueta de produto que atesta a respetiva conformidade, rastreabilidade (número de lote) e período de garantia.

Escolher um gás de elevada pureza é um processo de qualidade essencial. Ao definir primeiro a natureza do gás e, depois, o nível de pureza exigido pelos instrumentos, garante-se a fiabilidade das medições.

Para escolher o gás puro adequado à aplicação, adquirir os gases ALPHAGAZ™ 1 ou ALPHAGAZ™ 2, ou obter aconselhamento sobre o equipamento de regulação e distribuição de gases, contacte os nossos especialistas ou consulte o catálogo online.

Perguntas frequentes sobre como escolher os gases puros e misturas de gases em laboratório

• Como escolher uma mistura de gases de calibração para o meu instrumento científico?
• As famílias de gases e a segurança em laboratório