Como escolher os gases puros e misturas de gases utilizados no laboratório?

O gás é um reagente por direito próprio. Quer seja gás vetor, combustível ou criogénico, um erro na escolha da sua natureza ou pureza pode comprometer meses de investigação ou invalidar lotes inteiros no controlo de qualidade.

Leitura: 10 min

Composição isotópica adaptada a cada um dos seus produtos ou amostras - Alphagaz

A seleção do gás correto para instrumentos de laboratório é crucial para garantir a correta execução das suas experiências e ensaios, bem como a longevidade dos seus equipamentos e instalações. Quer trabalhe em I&D ou em controlo de qualidade, e necessite de gás para os seus instrumentos científicos de caracterização molecular, para criar e controlar uma atmosfera específica para uma incubadora ou caixa de luvas, ou até para inertizar ou transferir um líquido (solvente, reagente). Este artigo alerta para as consequências de uma má escolha da qualidade do gás e guia-o para definir a sua necessidade com pragmatismo e precisão. A Air Liquide, através das suas gamas ALPHAGAZ™ e misturas gasosas personalizadas, garante a segurança dos seus processos e a validação da conformidade das suas medições.

No quotidiano, enquanto utilizador de gases para instrumentos de laboratório, é levado a definir o gás e/ou a mistura de gases que será mais adequada às suas necessidades: alimentar um instrumento científico, criar uma atmosfera, inertizar um reator ou transferir um líquido.

Compreender bem o contexto de trabalho, a natureza dos gases necessários para a operação com os analisadores ou equipamentos, comparar os graus de pureza, identificar e avaliar os níveis de impurezas, definir a precisão de uma mistura, o prazo de validade e identificar os certificados necessários podem ser tarefas complexas. No entanto, esta análise condiciona a conformidade e o rigor dos seus resultados.

Este artigo foi concebido pelos nossos especialistas para permitir-lhe colocar as questões simples e fundamentais que nos ajudarão a definir com precisão o gás mais adequado às suas necessidades para que as nossas equipas possam apresentar um orçamento correspondente.

 

Resultados falseados e danos: as consequências de uma má escolha de gás

O impacto crítico da pureza dos gases estende-se da análise ao processo. A escolha de um gás para instrumentos de laboratório (padrão, vetor ou de proteção) é estratégica. Uma qualidade inadequada não falseia apenas os números: pode ameaçar a validade da investigação, a segurança dos processos e a viabilidade da produção.

As consequências de uma má escolha da qualidade do gás

Escolher o gás correto é vital para a fiabilidade dos resultados e a segurança. Aqui estão os principais riscos por domínio:

Domínio / AplicaçãoTipo de Risco / ProblemáticaDescrição / Consequência
Análise - Caracterização molecularResultados falsosUm gás poluído corrompe toda a cadeia de medição.
Danos no equipamentoAlgumas impurezas (H₂O, O₂) danificam os detetores e as colunas.
NormasNão conformidade maior sem rastreabilidade adequada.
SegurançaFalha no disparo dos alarmes de gás.
Ciências da Vida (Incubadoras)ToxicidadeA presença de impurezas inibe ou mata as culturas celulares.
pHUm teor de CO₂ impreciso causa stress às células e prejudica a cultura celular.
Química (Reatores)RendimentoO O₂ residual mata os catalisadores e cria reações parasitas.
RiscoRisco de descontrolo térmico imprevisto.
Câmaras de luvasOxidaçãoDestruição imediata de materiais sensíveis (exemplo: lítio).
CustosSaturação prematura dos purificadores.
AcondicionamentoConservaçãoA oxidação reduz o prazo de validade (DLU - data limite de utilização) do produto.
EsterilidadeRisco de introdução de contaminantes biológicos.

 

Pureza vs. impurezas: definições e terminologias de base

  • O que é a pureza do gás?

A pureza de um gás puro refere-se ao grau em que é composto exclusivamente pela molécula desejada. Se, por exemplo, o hélio tem uma pureza de 99,999% (ALPHAGAZ™ 1), isso significa que a garrafa contém 99,999% de hélio e apenas 0,001% de impurezas.

No entanto, focar-se apenas na percentagem de pureza é muitas vezes insuficiente. É fundamental considerar a natureza e a concentração residual dessas impurezas, que mesmo em concentrações muito baixas (em ppm ou ppb) podem afetar as análises ou os ensaios realizados.

  • As impurezas críticas segundo o uso

A importância crítica de uma impureza depende da sua aplicação: caracterização molecular, incubadoras ou outras, e pode distorcer os resultados de uma análise, matar uma cultura celular, destruir materiais, etc.

Portanto, é fundamental identificar as impurezas prejudiciais (moléculas prejudiciais) para a sua aplicação e os seus limites máximos em volume no gás: em ppm, parte por milhão, ou ppb parte por bilião (mil milhões em português).

Exemplo padrão:

  • A aplicação: análise de traços (pesticidas, compostos voláteis) por GC-MS.
  • O produto: hélio (gás vetor).
  • A impureza crítica: água/humidade (H₂O). O limite máximo tolerado: < 0,5 ppm (frequentemente especificado como < 500 ppb) para evitar uma regeneração demasiado frequente da coluna do instrumento.

A importância da estabilidade e da precisão das misturas padrão

Uma mistura de gases, por sua vez, é a combinação de diferentes moléculas numa única garrafa. Ao contrário dos gases puros, a condição essencial aqui é a precisão da composição.

  • Precisão: é medida pelo desvio de realização (DR) (diferença entre a concentração solicitada e a realmente fabricada) e pela incerteza de análise (IA) (o desvio possível em relação ao valor «real», calculado com um intervalo de confiança de 95%, segundo a norma ISO 6141 ou ISO 17025).
  • Estabilidade: a concentração de uma mistura deve manter-se estável ao longo do tempo, especialmente para os gases reativos (como o NO ou o SO₂).
    Nota: As garrafas da Air Liquide são sujeitas a um tratamento interno específico que permite garantir uma estabilidade ideal da mistura. A estabilidade de certas misturas pode chegar aos três anos.
  • Segurança e pureza: as garrafas estão equipadas com válvulas de pressão residual (RPV) com válvula anti-retorno. Este dispositivo essencial previne qualquer contaminação da mistura pelo ar ambiente no momento da utilização ou do armazenamento, preservando assim a pureza do gás.

Tem questões relacionadas com uma técnica de análise específica ou sobre a gama de gases puros e misturas?

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Checklist para a escolha do gás (natureza e qualidade)

A escolha de um gás para um instrumento de laboratório e/ou de uma mistura deve seguir um processo rigoroso. Encontrará abaixo, por utilização (aplicação analítica, incubadoras, etc.), uma checklist das questões fundamentais que deve colocar.

Qual o gás e qual a natureza (gás, líquido)?

É imperativo determinar se a sua aplicação requer um gás sob forma gasosa ou líquida.

  • Gás sob forma gasosa: a maioria das aplicações para laboratório utiliza o gás sob pressão. Os gases podem ser fornecidos em garrafas ou quadros (armazenados, por vezes, no exterior), ou produzidos no local por um gerador ALPHAGAZ™ FLO (para ar, azoto ou hidrogénio).
  • Gás liquefeito: para grandes volumes ou necessidades de frio, utiliza-se um reservatório de gás líquido. O gás líquido é armazenado a temperaturas muito baixas, sendo necessário um equipamento de vaporização e um redutor de regulação se for utilizado sob a forma gasosa. O azoto, o árgon, o oxigénio, o hélio e o hidrogénio são exemplos de gases líquidos.

Aplicação analítica (cromatografia, espectrometria) - objetivo: exatidão das medições e proteção dos equipamentos e instalações

  • A minha análise é realizada em %, ppm ou ppb?
    Conselho: verifique a sensibilidade do detetor e escolha um grau de pureza (N50, N60) cujas impurezas sejam inferiores ao limite de deteção.
  • O meu detetor (ex: FID, TCD, etc.) é sensível à humidade, ao O₂ ou aos hidrocarbonetos?
    Conselho: identifique as impurezas críticas e consulte a ficha de produto do gás para estas impurezas específicas; não se limite a considerar apenas a pureza global.
  • Necessito de uma acreditação para as minhas auditorias (ISO 17025)? No caso de misturas de gases (padrão)
    Conselho: em caso de utilização de uma mistura padrão, verifique se é necessária uma rastreabilidade metrológica específica e solicite o certificado de análise metrológica correspondente à acreditação pretendida (e não um simples certificado de análise).
  • A mistura contém gases reativos (NO, H₂S, SO₂)? Estabilidade da mistura.
    Conselho: ao utilizar uma mistura que contenha gases reativos, tenha em conta a data de validade, que poderá ser curta, ao escolher o tamanho da garrafa. Isto evitará encomendar uma garrafa grande (por exemplo, uma L50) cuja mistura já não estaria garantida após uma utilização mínima.

Incubadoras (cultura celular) - objetivo: sobrevivência celular e reprodutibilidade

  • Este gás é certificado como isento de metais pesados, óleo e COV (Compostos Orgânicos Voláteis)?
    Conselho: recuse gases de qualidade industrial padrão para incubadoras.
  • Qual é a tolerância aceite para o pH do meu meio de cultura?
    Conselho: certifique-se de que a tolerância da mistura do gás é compatível com a sensibilidade das células.

Química, caixas de luvas e reatores

  • A utilização de um gás menos puro irá saturar os meus purificadores demasiado rapidamente?
    Conselho: calcule se a poupança no gás não será perdida na regeneração das colunas de purificação.
  • Poderão os vestígios de metais ou de humidade iniciar uma reação parasita?
    Conselho: verifique as especificações detalhadas das impurezas.

Inertização de frascos e acondicionamento

  • O gás entra em contacto com um produto ingerido ou injetado?
    Conselho: atenção à conformidade com determinadas regulamentações farmacêuticas ou alimentares. Verifique na ficha de produto do gás utilizado se a sua composição e as suas impurezas respeitam as normas aplicáveis.
  • Que teor de O₂ é que o meu produto tolera para não oxidar?
    Conselho: escolha um azoto cujo teor de O₂ seja suficientemente baixo para atingir este objetivo no espaço de cabeça (headspace) do frasco.

Sistema de distribuição (frequentemente esquecido!): mesmo o melhor gás torna-se impuro se passar por uma tubagem inadequada.

  • São utilizadas tubagens porosas (polímeros padrão)?
    Conselho: para gases de alta pureza (N50 e superior), utilize aço inoxidável. É importante proibir o plástico padrão, que permite a entrada da humidade e do oxigénio do ar ambiente.
  • O redutor de pressão possui membrana metálica?
    Conselho: evite redutores com membrana de borracha.
  • Foi efetuada a purga do ar dos flexíveis durante a troca da garrafa? Purga do sistema.
    Conselho: integrar um procedimento de purga rigoroso para não injetar uma bolha de ar no cromatógrafo ou no reator a cada troca de garrafa.

A oferta de gases puros, ultra puros ALPHAGAZ™ e misturas de gases Air Liquide

A Air Liquide desenvolveu duas gamas completas e estruturadas para responder às exigências das aplicações mais comuns e às necessidades mais específicas em laboratório.

A gama ALPHAGAZ™ 1

A gama ALPHAGAZ™ 1 foi concebida, nomeadamente, para análises que vão desde % à parte por milhão (ppm). É a solução de referência para inúmeras aplicações como gás vetor ou gás zero (gás puro, com garantia de isenção do componente a medir), nomeadamente para a linha de base de uma calibração, gás de atmosfera ou de inertização.

Abrange os gases mais utilizados em laboratório:

  • Árgon, azoto, ar, hélio, hidrogénio, oxigénio (todos em ALPHAGAZ™ 1).
  • Dióxido de carbono (em ALPHAGAZ™ 1).

Esta gama garante uma pureza mínima de > 99,999% para o azoto, o árgon, o hélio e o hidrogénio, com níveis máximos de impurezas críticas controlados com extremo rigor, situados entre 3 ppm e 0,5 ppm.

Especificações
ALPHAGAZ™ 1 : Análise de % ppm

 ÁrgonAzotoArHélioHidrogénioOxigénio
Pureza> 99,999%> 99,999%> 99,999%> 99,999%> 99,999%> 99,995%
H2O< 3 ppm< 3 ppm< 2 ppm< 3 ppm< 3 ppm< 2 ppm
O2< 2 ppm< 2 ppm20% ± 1%< 2 ppm< 2 ppm-
CnHm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,1 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm
CO< 1 ppm< 1 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm
CO2< 1 ppm< 1 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm

A gama ALPHAGAZ™ 2

Para as análises que requerem uma precisão acrescida, do ppm ao ppb (partes por mil milhões), a gama ALPHAGAZ™ 2 é a resposta às exigências mais rigorosas.

A gama de gases de alta pureza ALPHAGAZ™ 2 oferece níveis de impurezas drasticamente mais baixos do que a gama ALPHAGAZ™ 1, bem como o controlo de outros tipos de impurezas (H₂, NOₓ, SO₂) para determinados gases:

  • H₂O: inferior a 0,5 ppm (face a < 3 ppm na ALPHAGAZ™ 1).
  • O₂: inferior a 0,1 ppm (face a < 2 ppm na ALPHAGAZ™ 1).
  • CₙHₘ (hidrocarbonetos): inferior a 0,1 ppm (face a < 0,5 ppm na ALPHAGAZ™ 1).
  • CO: inferior a 0,1 ppm (face a < 0,5 ppm na ALPHAGAZ™ 1).
  • CO₂: inferior a 0,1 ppm (face a < 0,5 ppm na ALPHAGAZ™ 1).

Especificações
ALPHAGAZ™ 2: Análise de % ppm

 ÁrgonAzotoArHélioHidrogénioOxigénio
Pureza> 99,9999%> 99,9999%> 99,9999%> 99,9999%> 99,9999%> 99,998%
H2O< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm< 0,5 ppm
O2< 0,1 ppm< 0,1 ppm20,9% ± 0,2%< 0,1 ppm< 0,1 ppm-
CnHm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,05 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm
CO< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm
CO2< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm< 0,1 ppm
H2< 0,1 ppm< 0,1 ppmQS---
NOx--< 0,1 ppm---
SO2--< 0,1 ppm---

Estes níveis de ultra-pureza são decisivos para a proteção dos detetores mais sensíveis e para garantir a ausência de ruído de fundo nas técnicas analíticas de ponta.

As duas famílias de misturas de gases: de catálogo e personalizadas

A oferta de misturas de gases da Air Liquide está estruturada em torno das suas necessidades de precisão.

1. Misturas de catálogo
Estas misturas estão disponíveis em stock ou são predefinidas quanto à sua composição e precisão para as necessidades mais comuns do mercado (normas, regulamentações, especificações), oferecendo assim preços e prazos de entrega otimizados.

 Classificação Air Liquide
AplicaçãoMisturas “Blue”
Instrumentação
Misturas de catálogo
  • ALPHAGAZ™ MIX 40% H2/He: gás de chama para FID
  • ArCH4 95/5 et ArCH4 90/10: contagem de partículas ionizantes
  • ArCO2 90/10: contagem de partículas ionizantes
  • ArH2 95/5: espetrometria

2. Misturas personalizadas
Quando a sua aplicação é única, o nosso Expertise Center está disponível para criar misturas de gases personalizadas. Os nossos especialistas estudam a viabilidade do seu pedido (compatibilidade, estabilidade, segurança) e ajudam-no a definir a mistura ideal:

  1. Selecionando a classe de mistura (DIAMOND, SAPHIR, CRYSTAL) correspondente ao seu nível de precisão pretendido.
  2. Escolhendo os componentes, o gás de base e as respectivas concentrações (em %, ppm ou ppb).
  3. Propondo o certificado de análise ou até a acreditação necessária.
  4. Determinando o tamanho da garrafa mais adaptado ao seu consumo e a escolha da válvula mais apropriada à sua utilização (fixa ou móvel, como a válvula LABTOP™))

 

Perguntas frequentes sobre como escolher os gases puros e misturas de gases em laboratório

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