Como é que a pureza do gás vetor afeta o funcionamento das análises de cromatografia gasosa?

A qualidade da análise está diretamente relacionada com a escolha correta e a qualidade do gás vetor.

A pureza do gás de arraste utilizado na cromatografia gasosa (GC) tem um impato significativo no funcionamento e nos resultados das análises. Devido às suas diferentes propriedades, o azoto, hélio e hidrogénio são os gases vetores habitualmente utilizados para transportar a amostra como compostos voláteis e vaporizados através da coluna cromatográfica.

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Se o gás de arraste não for puro, pode ter uma grande interferência nos resultados da análise. Por exemplo, se o gás vetor contiver impurezas, como impurezas orgânicas ou contaminantes gasosos, estes podem misturar-se com a amostra e afetar os tempos de retenção e a separação dos compostos. Pode também interferir com as leituras dos detetores (técnicas de deteção por ionização de chama, espectrómetro de massa, etc.) e distorcer os dados analíticos.
Além disso, se o gás vetor não estiver seco, pode ter interferência na medição causada pela humidade, condensação na coluna ou nos sistemas de deteção.
Por conseguinte, é importante garantir a pureza do gás vetor utilizando um gás de qualidade e assegurando que os sistemas estão livres de humidade (princípio da purga). Isto garante a fiabilidade e a qualidade dos resultados deste método.

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Conselhos sobre o gás vetor

O gás passa através da coluna cromatográfica e depois para o detetor. Ambos estes elementos podem ser afetados pela utilização de um gás de má qualidade.

A coluna pode ser sensível a certos compostos.
Tomemos o exemplo da coluna de peneira molecular. Esta coluna permite a separação dos gases considerados permanentes (H₂, O₂, N₂, CH₄, CO, etc.).
Mas esta coluna retém a humidade. Esta peneira molecular é a utilizada nos filtros de purificação de gases que se encontram por vezes nos laboratórios.
Se o seu gás vetor contiver humidade, a coluna vai atuar como um filtro e ficará carregada de água. Ao reter esta água, que vai ocupar as zonas "ativas" da coluna, vai perder o seu poder de separação e tornar-se-á menos eficaz. Será então necessário efetuar uma regeneração para limpar a coluna.
Se o gás vetor contiver oxigénio, este pode ser mais prejudicial para a coluna, uma vez que a altas temperaturas, dependendo do tipo, a fase estacionária pode oxidar e ficar irremediavelmente danificada.
Para a coluna, um gás vetor de má qualidade conduz, por conseguinte, a uma variação dos tempos de retenção e a um envelhecimento acelerado da coluna.
Um impato em muitos detetores
Ao nível do detetor (µTCD), vestígios de oxigénio podem danificar o filamento do mesmo. A longo prazo, pode tornar-se ruidoso e, no pior dos casos, pode observar-se a rutura de um dos filamentos (exigindo a sua substituição). No entanto, esta situação é muito rara, uma vez que o detetor está equipado com um dispositivo de segurança.
Menos visível, mas igualmente importante para o utilizador: se o seu gás vetor contiver contaminantes, a medição efetuada desses mesmos contaminantes também será afetada!
De facto, como o TCD faz uma comparação entre o gás vetor puro (que se presume ser puro) e o gás vetor proveniente da coluna de análise, não se poderá medir menos impurezas do que as que o próprio gás vetor contém. É precisamente por essa razão que, para medições de concentrações muito baixas, é recomendado um gás vetor de grau superior. Por vezes, podem mesmo ser observados picos negativos. A conclusão é que a amostra é mais pura do que o gás vetor... o que obviamente não é normal!
A pureza do gás vetor é, portanto, essencial, como acabamos de ver, para o seu equipamento e para os resultados que irá obter. Mas ter uma garrafa de boa qualidade não é suficiente! Além do controlo da qualidade do gás, é preciso assegurar a pureza deste gás até à entrada no equipamento. A aplicação é, por conseguinte, muito importante e, frequentemente, uma fonte de problemas que podem ser facilmente evitados.

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Aqui estão algumas dicas importantes para garantir a qualidade do gás vetor:

Verifique se a ligação da garrafa está limpa e seca antes de instalar o regulador de pressão
Para sua segurança, utilize um regulador de pressão de boa qualidade, verifique o estado do vedante e nessa altura substitua se não estiver em perfeitas condições.
Um regulador de pressão utilizado para o gás vetor só deve ser utilizado para um tipo de gás! Deve ser sempre efetuada uma purga correta.
Se possível, não utilizar um regulador que tenha sido ligado a outro gás. Mesmo que se utilize sempre o mesmo regulador, de cada vez que se muda a garrafa, efetue várias purgas do regulador (5 a 10 insuflações/esvaziamento) antes de ligar o gás ao GC. É preferível a utilização de latão cromado ou inox (para gás corrosivo).
Não utilize tubos de recuperação que tenham sido expostos a outros fluidos (por vezes mesmo líquidos!). Os tubos devem estar limpos e totalmente secos. Purgue toda a sua rede. De facto, o microGC consome muito pouco gás. Se o tubo ligado estiver cheio de ar, este será retirado através do aparelho. Isto demora muito tempo e a qualidade no interior dos diferentes módulos não será de todo igual à da garrafa. A solução recomendada é desapertar ligeiramente as uniões na parte traseira do aparelho de forma a criar uma fuga, purgue os tubos durante 30 segundos e voltar a apertar, sempre com o caudal de gás vetor. Se for necessário realizar frequentemente estas operações, pode adicionar uma válvula de purga de 3 vias no final da rede de gases, evitando assim a manipulação das uniões.
Se possível, controle toda a rede de gás, desde a garrafa até ao equipamento. Se o equipamento estiver ligado a uma rede de distribuição, certifique-se de que a rede foi devidamente purgada antes da instalação e que as mudanças de garrafa são determinadas de acordo com as boas práticas e de modo a não poluir a rede. Se utilizar geradores de hidrogénio para alimentar o seu aparelho, certifique-se de que é feita uma manutenção regular para garantir que o gás de saída está limpo e seco.
Por último, efetue um teste de estanqueidade utilizando um detetor eletrónico de fugas ou testando a resistência à pressão da rede. Evite a utilização de líquido para a deteção de fugas; se entrar líquido no tubo, pode danificar o analisador de gases.

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