Cromatografia gasosa, quais os métodos de separação de gases?

Como obter os melhores resultados?

Obtêm-se bons resultados com uma coluna capilar longa e de diâmetro reduzido que possua uma camada estacionária espessa e que apresente propriedades químicas semelhantes às das moléculas da amostra.

A seleção da coluna capilar adequada para cada aplicação baseia-se em quatro fatores importantes: 

1. A fase estacionária (substância ativa sólida ou líquida na coluna)
   A fase estacionária é a película que cobre a parede interna de uma coluna capilar. A escolha de uma fase estacionária é o passo mais importante na seleção de uma coluna.
   Existe literatura disponível e os fabricantes de colunas fornecem indicações ou tabelas sobre as fases estacionárias mais adequadas para uma determinada aplicação. No geral, são utilizadas substâncias polares quimicamente ligadas com grupos funcionais de cadeias com terminações ciano, diol, fenil, amino ou apolar. As colunas de dimetilpolissiloxano retêm preferencialmente compostos não polares, enquanto as colunas de polietilenoglicol são altamente seletivas para compostos polares como os álcoois.

2. O diâmetro interno da coluna
   A seleção do diâmetro interno deve ter em conta dois fatores: eficiência (número de placas teóricas) e capacidade de amostragem (quantidade de uma determinada amostra). 
   As colunas de 0,25 mm de diâmetro interno fornecem níveis teóricos/metros adequados para a maioria das aplicações, permitindo uma capacidade de amostragem aceitável. Devido a este compromisso entre eficiência e capacidade de amostragem, 0,25 mm é o diâmetro interno mais utilizado nas colunas capilares da GC. Na teoria, a eficiência não deveria depender do diâmetro da coluna, mas de um ponto de vista prático, as colunas mais estreitas são geralmente menos eficientes do que as colunas de maior diâmetro.

3. A espessura da película 
   A maioria das colunas de 0,25 mm de diâmetro interno tem uma espessura de película de 0,25 ou 0,50 μm. Dependendo da aplicação, a espessura ideal da película pode ser diferente.
   A razão de fase, beta (β), exprime a razão entre o volume de gás e o volume de fase estacionária numa coluna:
   β = raio da coluna (µM)/ 2 x espessura da película (µM)
   Em contraste com os termos relativos "película fina" e "película espessa", os valores β estabelecem uma classificação distinta para cada coluna. Regra geral, as colunas são selecionadas em função dos valores β, como demonstrado a seguir:

   Valor β	Tipo de componentes
   <100	Compostos altamente voláteis de baixo peso molecular
   100-400	Análises para fins gerais; vasta gama de compostos
   >400	Compostos de elevado peso molecular; análise residual

    

4. Comprimento da coluna

   Fabricadas principalmente em aço inoxidável, vidro ou vidro silicato, as colunas são bastante longas (30, 45 ou 60 metros).
   No geral, uma coluna de 30 m oferece o melhor equilíbrio entre resolução, tempo de análise e pressão de cabeça de coluna necessária. As colunas mais compridas proporcionam melhor resolução, mas aumentam a contrapressão. As colunas mais curtas podem ser utilizadas quando não é necessária grande resolução, por exemplo, para efeitos de despistagem ou amostras simples cujos compostos são de natureza química diferente.

Todas as características destas colunas devem ser estudadas em função das substâncias a identificar e analisar.

A importância dos gases de elevada pureza

No caso da coluna capilar, deve evitar-se qualquer alteração da coluna. A ausência de contaminação por impurezas é essencial de forma a garantir um bom desempenho da coluna.

Como manter a qualidade do gás da fonte ao fim da utilização?

A qualidade é mantida através do tipo de equipamento, das linhas, do processo de arranque e utilização... consulte as ligações abaixo para mais informações:

• Alphagaz
• Equipamentos e instalações
• Serviços

Porque é que a gama Alphagaz responde à necessidade de colunas capilares

A gama Alphagaz da Air Liquide inclui uma linha de gases puros (N₂, Ar, He, H₂, Ar) para laboratório, especialmente concebida para evitar impactos nas colunas e para garantir a sustentabilidade do sistema GC. Ao mesmo tempo, permite que o gás da gama não reaja com as amostras, permitindo assim resultados fiáveis. 

Quais são as melhores práticas para garantir resultados de elevada qualidade?

• Utilizar garrafas com pressão residual. As garrafas da Air Liquide estão equipadas com dispositivos de prevenção da retropoluição (NRV - Non-Return Valve - Válvula de Não Retorno e RPV - Residual Pressure Valve - Válvula de Pressão Residual).
• Siga o procedimento correto para substituir as garrafas, particularmente os passos de purga
• Utilize equipamentos adequados.
• Respeite as recomendações de segurança do gás.