Qual é a principal técnica de análise de gases?

Descubra a análise por cromatografia em fase gasosa, a principal técnica de análise de gases.

Porquê utilizar a cromatografia em fase gasosa?

A cromatografia em fase gasosa (GC) é utilizada em todo o mundo, em laboratórios especializados de análise e controlo, em diversos setores da indústria (química, petroquímica e alimentar), bem como na investigação científica. Este tipo de cromatografia é normalmente utilizado em química analítica.

O princípio da cromatografia em fase gasosa

Ao fazer passar uma mistura dissolvida numa "fase móvel" através de uma fase estacionária (conteúdo específico do tipo de moléculas analisadas), os analitos são separados por adsorção na fase estacionária e isolado das outras moléculas.

As etapas características da análise cromatográfica são:

  1. a separação (injeção, coluna capilar e forno),
  2. a identificação (deteção),
  3. e a quantificação (software e computador).
Le principe de la chromatographie en phase gazeuse
O princípio da cromatografia em fase gasosa
Injeção da amostra: Injeção da amostra
Forno: Forno
Detetor: Detetor
Separação: Separação
Identificação: Identificação
Quantificação: Quantificação

Processo utilizado em cromatografia gasosa (CFG)

A cromatografia em fase gasosa (CFG) é uma técnica de análise utilizada para separar e detetar os diferentes componentes químicos presentes numa mistura ou amostra que podem ser vaporizados sem se decomporem para determinar a sua presença ou ausência e/ou as suas quantidades. Estes componentes químicos costumam ser moléculas ou compostos orgânicos ou gases.

A realização de uma análise cromatográfica inclui 4 etapas:

  1. A recolha da amostra.
  2. A injeção da amostra (constituintes voláteis): para isso, a unidade de injeção da amostra aquece a amostra líquida e vaporiza-a a uma temperatura variável no cromatógrafo.
  3. A separação da amostra através de uma coluna utilizada para separar cada composto de acordo com um tempo variável.
  4. A deteção da amostra. A amostra de gás é recolhida e depois introduzida num fluxo de gás inerte designado por "gás vetor". O detector dos compostos emite a sua concentração sob a forma de sinais elétricos representados graficamente num cromatograma. Os detetores mais comuns incluem o FID (detetor de ionização de chama), o TCD (detetor de condutividade térmica) e o MS (detetor de espetrometria de massa).

Papel dos gases

Os gases desempenham vários papéis muito importantes na cromatografia em fase gasosa:

  • Gases vetores ou de escape: transportam a amostra.
  • Gases de instrumentação: operam o equipamento.
  • Gases de calibração: calibram o método.

Em relação aos gases vetores mais frequentemente utilizados, citamos o hélio, o hidrogénio, o azoto e o árgon. A sua escolha é fundamental para obter os melhores resultados analíticos e depende de vários fatores:

  • a velocidade da análise,
  • o desempenho (correta separação dos constituintes),
  • bem como a compatibilidade analítica entre o gás e os componentes a serem analisados.

Os gases vetores devem ser puros (pureza e ausência de determinadas impurezas, nomeadamente H2O, CnHm, etc.), quimicamente inertes, facilmente disponíveis a baixo custo, seguros e adequados à amostra e ao detetor utilizado.
A qualidade do gás deve ser selecionada de acordo com a precisão de análise necessária (N50 - 99,999 % de pureza - para %; N60 - 99,9999 % para ppm). 
Os gases de calibração são também importantes para a rastreabilidade e a precisão do método de análise. De um modo geral, quanto maior o número de pontos de calibração na curva de calibração, mais alta será a precisão e menor a incerteza associada.

Os métodos de cromatografia e as suas acreditações

Para obter resultados consistentes, é importante seguir um método que garanta a mesma configuração dos sistemas e resultados comparáveis. Alguns destes métodos são definidos por organismos internacionais (ASTM, ISO, etc.) e outros são acreditados por entidades nacionais de acreditação.

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